Растровые электронные микроскопы

Растровый электронный микроскоп – это микроскоп, который использует электроны вместо света для формирования изображения. 

Он называется растровым, потому что пучок отрицательно заряженных частиц сканирует предмет, делая микрофотографии в каждой точке, после чего, компьютер обрабатывает множество сигналов и преобразует (растрирует) их в одно общий образ поверхности.

Сканирующие микроскопы (СЭМ) стали мощными и универсальными инструментами для изучения различных вещей, особенно в последние годы, поскольку размер изучаемых объектов продолжает уменьшаться. 

Scanning Electron Microscope (SEM) используют частицы для визуализации аналогично тому, как световые микроскопы применяют видимый свет. Поскольку длина их волны намного меньше, чем у света, разрешение растрового микроскопа превосходит разрешение светового. 

Такое оборудование имеет много преимуществ. У него большая глубина резкости, что позволяет объекту быть в фокусе по всему полю зрения, гораздо более четкое разрешение, поэтому близко расположенные предметы могут быть увеличены на высоких уровнях.

Принцип работы SEM

Растровый микроскоп состоит из «пушки», колонны, по которой частицы перемещаются с электромагнитными линзами, электронных линз, детекторов сигналов, дисплея, вакуумной системы, компьютера, системы охлаждения, рабочей камеры и дополнительных модулей.

Работа на приборе начинается с установки исследуемого компонента на предметный столик. Если он плохо проводит ток, то его покрывают ионным слоем проводника, который в точности повторяет его микрорельеф. Столик помещают в рабочую камеру и герметично закрывают. Вакуум устанавливают с помощью уплотнителей и насосов (роторного, турбомолекулярного и других). Частицы испускает в верхней части колонны катод, на который подается контролируемое напряжение блоком питания. Они следуют от пушки по колонне через магнитные линзы, фокусирующие поток в точечный пучок на предмете изучения. При этом регистрируются обратно-рассеянные (BS – back scattered) и вторичные (S - secondary) электроны, а также рентген излучение. Детекторы преобразуют их в сигнал, который посылается на экран, что и создает окончательную картинку. 

Эти сигналы раскрывают информацию об исследуемом объекте, включая внешнюю морфологию (текстуру), химический состав, кристаллическую структуру и расположение элементов его составляющих. Данные собираются по выбранной области и генерируют 2-мерное изображение, отображающее пространственные изменения этих свойств. Области шириной от примерно 1 см до 5 микрон показываются в режиме сканирования с использованием обычных методов SEM. Последний также способен выполнять анализ выбранных точечных мест на компоненте исследования; этот подход особенно полезен при качественном или полуколичественном определении химического состава кристаллической структуры и ориентации кристаллов. 

Для защиты от загрязнения, вибраций и шума все компоненты СЭМ должны находиться под вакуумом. Помимо данных функций, он также позволяет получать картинку с хорошим разрешением и повышает эффективность сбора информации датчиками. При отсутствии вакуума в колонне могут присутствовать другие атомы и молекулы, что способствует отклонению электронов и снижению качества получаемой информации.

Обратно рассеянные и вторичные электроны, рентгеновские лучи

Ускоренные EL в растровом микроскопе несут значительное количество кинетической энергии, и она рассеивается в виде различных сигналов, которые падают и замедляются в твердом объекте. Их контакт внутри материала генерирует множество различных типов фотонов и облучений. В случае СЭМ за визуализацию отвечают обратно рассеянные (BSE) и вторичные электроны (SE). Последние наиболее ценны для отображения морфологии и топографии, а первые для иллюстрации контрастов в составе в многофазных предаметах (т.е. для быстрой фазовой дискриминации).

BSE принадлежат первичному электронному пучку и отражаются назад после упругих взаимодействий между пучком и образцом. Напротив, вторичные происходят из атомов объекта; они являются результатом неупругих взаимодействий. 

Поскольку BSE поступают из более глубоких областей выборки, тогда как SE происходят из поверхностных областей, они несут различные типы информации. Изображения первых показывают высокую чувствительность к различиям в атомном номере; чем выше атомный номер, тем ярче материал появляется на картинке. Визуализация SE может предоставить более подробную информацию о поверхности. 

BSE (слева) и SE (справа) изображения частиц FeO2. 

Генерация рентгеновских лучей производится неупругими столкновениями падающих электронов с частицами в дискретных оболочках атомов предметов изучения. Когда EL релаксируют (возвращаются) на низкие энергетические состояния, они испускают рентгеновские лучи с фиксированной длиной волны, что связано с их разницей в энергетических уровнях в разных оболочках для данного элемента. Таким образом, для каждого элемента в минерале образуются характерные рентгеновские лучи, которые не приводят к потере объема образца, поэтому можно многократно анализировать одни и те же вещи. 

Управление траекторией электронов

Подобно оптическим микроскопам, линзы нужны для управления траекторией электронов. Поскольку они не могут проходить через стекло, имеющиеся линзы являются электромагнитными. Они состоят из катушек проводов внутри металлических столбов. Когда ток проходит через катушки, генерируется магнитное поле. Поскольку электроны очень чувствительны к магнитным полям, их путь внутри колонки контролируется этими электромагнитными линзами, просто регулируя ток, который к ним подается.

Используется конденсорная линза, определяющая размер пучка, с ее помощью частицы собираются, когда они движутся к образцу. Она взаимодействует с пучком до того, как конус снова откроется, и собирается объективом перед попаданием в предмет исследования.

Система объективов СЭМ также содержит сканируемые катушки, которые используются для растрирования луча. Во многих случаях диафрагмы сочетаются с линзами для контроля размера луча. 

Как обнаруживаются электроны

BSE и SE обнаруживаются различными типами детекторов. Для обнаружения первых твердотельные датчики размещаются над образцом концентрически к электронному пучку, чтобы максимизировать их сбор. 

В качестве регистратора SE обычно применяется детектор Эверхарта-Торнли, названный в честь его изобретателей. Он состоит из фотоумножителя (ФЭУ) и сцинтиллятора, который покрыт алюминием (Al). Перед ним помещается электрод (называемый «коллектором»). На него подается напряжение до нескольких вольт. Вторичные электроны, испускаемые образцом, собираются электрическим полем, создаваемым приложенным напряжением, и направляются к сцинтиллятору. Затем они ускоряются напряжением +10 кВ, приложенным к покрытой алюминием пленке сцинтиллятора, ударяются о него и излучают свет. Последний направляется к ФЭУ через световодную трубку, где снова преобразуется в электрические сигналы и усиливается. 

Детектор обратно рассеянных электронов представляет собой кремниевый полупроводниковый датчик.  
Принцип его работы заключается в использовании фотодиода PIN-типа, в котором слой «I» (внутренняя область) существует между пространствами «P» и «N». 

Когда такие электроны попадают в детектор, в слое «I» генерируются электронно-дырочные пары, и они разделяются на свободные частицы и свободные дырки. Когда между слоями «P» и «N» прикладывается напряжение, свободные частицы текут в «N», а дырки текут в «P». Путем усиления электрического тока формируются данные о обратно рассеянных EL. 

Детектор BE представляет собой тонкую кольцевую пластину, прикрепленную к нижней плоскости линзы объектива. Падающие частицы проходят через его центр. Поскольку расстояние между датчиком считывания и образцом в таком устройстве мало, эффективность обнаружения BSE высока. Кроме того, имеется достаточно места для установки различных дополнительных датчиков.

Подготовка образца к исследованию с помощью SEM 

Поскольку SEM требуются условия вакуума и электроны для формирования изображения, к опыту нужно сделать специальные приготовления. Всю воду требуется удалить из объектов, потому что она будет испаряться. Все металлы являются проводящими и не требуют подготовки перед использованием. Все неметаллы должны быть приведены в твёрдое агрегатное состояние и покрыты тонкой пленкой проводящего материала. Металлическое покрытие является незаменимой техникой для растрового электронного микроскопа. Для исследований применяются такие методы как: распыление ионного пучка, напыление Пеннинга, испарение E-пучка и планарное магнетронное ион-распыление.

В последнее время хромовое покрытие стало «модным» материалом для использования. Оно образует тонкую непрерывную пленку и испускает меньше обратно рассеянных электронов, чем другие вещества для напыления. Однако для его работы требуется высокий вакуум и, в идеале, такое же хранение образца, чтобы избежать проблемы окисления.

Серебро в качестве напыляемого вещества часто игнорируется, но является очень удовлетворительным методом обеспечения проводимости. Оно имеет большое преимущество, поскольку весь процесс обратим и металл возможно удалить нейтральным водным реагентом, известным как «Редуктор фермеров». Это позволяет просматривать многие объекты, а затем возвращать их в исходное состояние.

Когда между катодом и анодом образуется тлеющий разряд с использованием подходящего газа (обычно аргона), бомбардировка цели ионами газа разрушает этот целевой материал, данный процесс называется «распылением». Полученное всенаправленное осаждение распыленных атомов создает равномерное покрытие на поверхности образца. Он будет ингибировать зарядку, уменьшать тепловое повреждение и улучшать вторичное излучение электронов.

Материалом-мишенью катода обычно является золото. Однако для достижения более мелкого размера зерна и тонких непрерывных покрытий предпочтительно использовать катодные целевые материалы, такие как хром.

Распылитель использует электрическое поле и газ аргон. Образец помещается в небольшую камеру, находящуюся вакууме. Магнитное поле заставляет электрон удаляться из аргона, делая атомы положительно заряженными. Затем ионы аргона притягиваются к отрицательно заряженной золотой фольге, выбивают атомы золота с поверхности фольги. Последние падают и оседают на предмете, образуя тонкое золотое покрытие. 

Образцы должны быть твердыми, и они должны помещаться в камеру микроскопа. Максимальный размер по горизонтали обычно составляет порядка 10 см, вертикальные размеры, как правило, гораздо ограничены и редко превышают 40 мм. Для большинства приборов объекты должны достигать стабильность в вакууме порядка 10^-5 - 10^-6 Торр. Образцы, которые могут выделять газ при низком давлении (породы, насыщенные углеводородами, «мокрые», такие, как уголь, органические материалы или набухающие глины), непригодны для анализа в обычных SEM. Тем не менее «низкий вакуум» и «экологический» растровый микроскоп также существуют, и многие из этих типов образцов могут быть успешно исследованы в этих специализированных инструментах.

Радиационная безопасность

Проблемы радиационной безопасности в отношении SEM минимальны, и, во всяком случае, рентгеновское излучение создается только отраженными электронами, падающими на образец.  Электронные микроскопы хорошо защищены, включая смотровые окна со стеклом, пропитанным свинцом, так что любые рентгеновские лучи, генерируемые внутри, не проникают за пределы устройства.